裂解氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀知多少

在目前的科學(xué)研究中，使用單一的儀器設(shè)備已經(jīng)不能滿足于目前對于物質(zhì)的理化性質(zhì)的研究。必要的時(shí)候需要將兩種或者多種儀器進(jìn)行聯(lián)用，像這種將兩種或者兩種以上方法結(jié)合起來的技術(shù)稱之為聯(lián)用技術(shù)?？焖贌峤馐且环N熱化學(xué)技術(shù)，通常在500℃下，幾秒鐘內(nèi)便可以將高聚物等不能氣化的物質(zhì)分解成小分子。裂解氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用（Py-GC-MS）技術(shù)將熱裂解技術(shù)與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)相結(jié)合，適用于分析難熔、難溶以及成分復(fù)雜的有機(jī)混合物，無需對樣品進(jìn)行前處理，具有進(jìn)樣量小、分析速度快等優(yōu)點(diǎn)，在有機(jī)材料檢測中應(yīng)用廣泛。解決了單純氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用不適用于難熔、難溶以及成分復(fù)雜的有機(jī)混合物的缺點(diǎn)。 

將熱裂解技術(shù)和氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)相結(jié)合的分析方法，它將氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用的應(yīng)用擴(kuò)展到非揮發(fā)性有機(jī)固體材料，將微量的高分子樣品在惰性氣氛中快速加熱而生成裂解產(chǎn)物，直接將裂解產(chǎn)物導(dǎo)入氣相色譜系統(tǒng)進(jìn)行分離，然后進(jìn)入質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測，通過對高溫裂解后的特征碎片離子進(jìn)行定性定量分析，來推斷原始樣品的組成和結(jié)構(gòu)。

基本原理
Py-GC-MS的主要組成如下：
熱裂解器（Py）：在惰性氣氛下，將高分子樣品快速加熱生成可揮發(fā)的小分子裂解產(chǎn)物；
氣相色譜（GC）：將各種裂解產(chǎn)物在色譜柱中彼此分離；
質(zhì)譜（MS）：為檢測器，按質(zhì)荷比（M/Z）不同，根據(jù)MS譜圖檢索，對裂解產(chǎn)物進(jìn)行定性定量。

適用樣品
粉末樣品量一般要求50 mg以上。
液體樣品要求0.5 mL以上。
塊體樣品三維尺寸最好不超過5 mm。
樣品不能有腐蝕性，危險(xiǎn)性。

制樣準(zhǔn)備
使用取樣工具截取0.50 mg的具代表性樣品，精確至0.01 mg更佳。

將樣品放入熱裂解器樣品杯中，將樣品杯置入熱裂解器自動(dòng)進(jìn)樣器中。

測試流程
檢查管路和儀器連接是否正確，實(shí)驗(yàn)用的氣瓶是否有足夠的壓力

打開氮?dú)鈿馄浚瑢p壓表壓力調(diào)整到0.2mp。檢查管路氣密性是否良好，將泡沫涂在連接處，看是否有氣體漏出

打開Py控制器開關(guān)

將大約50微升樣品放入樣品杯中，并將其裝至Py進(jìn)樣器內(nèi)

在電腦桌面上的Py軟件中設(shè)置樣品的熱裂解溫度

點(diǎn)擊桌面GC-MS軟件

輸入樣品所需參數(shù)，進(jìn)入樣品自動(dòng)運(yùn)行檢測階段。

保存分析數(shù)據(jù)

關(guān)閉工作站，計(jì)算機(jī)電源，Py控制器，色譜儀電源，質(zhì)譜儀電源，最后關(guān)閉穩(wěn)壓器電源，關(guān)閉氣體。